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精细化学品地氯雷他定是氯雷他定的活性代谢物,是一种白色或类白色的固体。地氯雷他定是一种非镇静性的长效三环类抗阻胺药,可以缓解过敏性鼻炎或慢性特发性荨麻疹等症状,作用效果好,安全性好。今天化浪化工网将给大家介绍一下它的生产方法。
将10g氯雷他定、12g氢氧化钾和40ml乙醇放入150ml烧瓶中,搅拌10分钟。接上回流冷凝管,至于微波反应器中电磁搅拌,用功率100W频率2400-2500MHz的微博照射2分钟产生回流,然后改用40W功率继续照射1小时维持回流状态,取出冷却至室温。
反应液中加入20ml水搅拌均匀,另外在180ml水中加入2mg地氯雷他定II型结晶粉末,然后搅拌下缓慢加入上述反应液,约5小时加完。加完后在室温下继续搅拌2小时后抽滤。滤饼用水洗涤,在60摄氏度的真空下干燥,可以得到该精细化学品共7.8g白色II型结晶粉末,收率为96%。
另外如果有地氯雷他定的粗品,这里教给大家一个简单的纯化方法。例如将10g粗品放入500ml茄形瓶中,在40摄氏度下加热并加入丙酮-四氢呋喃(5:1) 混合溶剂直至粗品全部溶解。停止加热,静置析晶。过滤可以得到月8.9g地氯雷他定,其中杂质的含量约为0.04%。
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