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五氟苯酚是一种有机化工原料,全称是2,3,4,5,6-五氟苯酚,化学式为C6HF5O,常态下为白色的固体,在医药和液晶领域中应用比较多。今天化浪化工原料网主要给大家介绍如何通过五氟苯制备五氟苯酚。
要制备五氟苯酚,首先主要制备一种超强碱,以实验室制取为例,去4.949g六水合硝酸镁以及2.096g硝酸镧溶于25ml水,配置成溶液。边搅拌边加入2.806g氢氧化钾和1.797g碳酸钾溶于26ml水,制成一种无机碱溶液。
将该碱溶液缓慢滴入上一步的溶液中,直至PH至的范围到10-14。反应完成后,将该混合溶液移入晶化釜,在100摄氏度的条件下晶化16小时,将产物离心分离、干燥后置入焙烧炉中,以10摄氏度每分钟的速率升至650摄氏度,并保持3小时,可以得到一种镁镧复合氧化物。
接着称取0.171g氢氧化钾和0.855g该镁镧复合氧化物,加入研钵中加水研磨烘干再研磨,然后加入焙烧炉中,用氮气保护,以5摄氏度每分钟的塑料升至500摄氏度焙烧4小时,可以得到一种超强碱。
取0.1mol五氟苯溶于溶于150ml甲苯,加入3.2g超强碱,升温回流3小时后加入2.1g三氟醋酸锌催化剂,并加入一定量的双氧水继续升温回流进行催化氧化反应,反应完全后过滤出去催化剂,分层,用乙酸乙酯萃取水相,合并有机相,干燥、浓缩、蒸馏得到五氟苯酚产品共17.4g。
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当前页面标题:【通过五氟苯进行五氟苯酚制备的方法】